2023年6月22日

这天我对刚得到的一瓶层析液(20体积沸点60-90℃的石油醚、2体积丙酮和1体积苯混合而成)进行试点燃实验,以指导我更安全地储存层析液。
我利用了给层析液分液除水时残留的一点和水混在一起的层析液,其和水总体积只是勉强没过烧杯底,我将其置于阳台空旷处,用电流打火器产生电流靠近烧杯上方,层析液蒸气迅速燃烧(小规模爆炸),火苗在短短的0.1、0.2秒内窜出半米多高,然后立刻归于平静。约10秒后我尝试摸烧杯壁,上部热,下部常温,说明刚刚的反应基本是蒸气在短时间迅速燃烧而非液体;烧杯内基本只有水了,闻之,确有一股不同原层析液的刺激性气味(类似臭味和焦味的结合),久不散,冲洗烧杯后气味方消散。大概是燃烧并不完全,残留或生成了一些非二氧化碳和水的中间产物。
反应涉及方程式(部分):

  • Cn H2n+2 + nO2 →点燃→ nCO2 + n+1H2 (n=5,6,7)
  • C3H6O+4O2→点燃→3CO2+3H2O
  • 2C6H6+O2→点燃→12CO2+6H2O

鉴于资料和上述实验反映的层析液的易燃易爆性,层析液的储存必须严密。因此,我在用透明广口玻璃瓶加盖毛玻璃片来存储层析液后,再将瓶放入一个泡沫箱中密封,这样即使瓶子泄露出少量层析液蒸气,也会被泡沫箱阻隔;同时泡沫材质隔热效果优良,可以减少外部温度变化对层析液温度变化的影响,从而减少层析液的泄露。事实证明外加泡沫箱密封是必要的——如此储存层析液数小时后,打开泡沫箱便可闻到少量泄露的层析液蒸气气味,而泡沫箱对泄露蒸气有效阻隔。


不久前我从学校生物实验室获得了纯净的碳酸钙。碳酸钙虽然很便宜常见,正因为这样,我觉得专门花钱买碳酸钙试剂不值,而手头含碳酸钙的只有自热包粉末这样的混合物,远远达不到制备其他钙盐的要求。不过现在材料已有了。我打算用碳酸钙制取氯化钙,并进行围绕氯化钙的一系列实验。
首先是制备氯化钙溶液。我取少量碳酸钙于锥形瓶;用量筒配了稀盐酸(错误操作,正确应该用烧杯);然后就倒一起反应了;为确保反应生成的氯化钙全溶于水,我再多加了点水;再过滤去掉滤渣也就是未反应的碳酸钙,便得到氯化钙溶液。

  • CaCO3+2HCl=CaCl2+H2O+CO2↑








利用氯化钙溶液,进行与七水硫酸亚铁与氧气的反应。先往试管加少许绿矾,再加入氯化钙溶液反应生成白色沉淀;图中底部浅绿色物质是还未与氯化钙溶液反应就被沉淀阻隔的绿矾;上部溶液呈黄色,这是因为七水硫酸亚铁被氧气氧化了;为检验氧化生成物,再滴加KSCN溶液,上部溶液呈血红色,则氧化生成了三价铁。

  • FeSO4·7H2O+CaCl2=CaSO4↓+FeCl2+7H2O
  • 4FeCl2+O2+4HCl=4FeCl3+2H2O
  • FeCl3+3KSCN=Fe(SCN)3+3KCl



利用氯化钙溶液,进行与硫酸铜溶液的反应。先配制少量硫酸铜溶液于试管,再加入氯化钙溶液反应生成白色沉淀(在未反应完的铜离子溶液中显淡蓝色);加热试制取四氯合铜酸钙(之前有加热硫酸铜和氯化钠混合溶液制得四氯合铜酸钠的先例),但溶液并未显现标志性绿色,唯一的变化是底部沉淀受热上升了一点,这侧面说明溶液中已基本无游离钙离子,导致无法生成四氯合铜酸盐。

  • CuSO4+CaCl2=CaSO4↓+CuCl2



利用氯化钙溶液,进行与十二水硫酸铝钾的反应。先配制少量明矾胶体于试管,再加入氯化钙溶液生成白色沉淀。

  • KAl(SO4)2+2CaCl2=2CaSO4↓+KCl+AlCl3


使氯化钙溶液与乙醇互溶,试制取结晶醇——六乙醇合氯化钙。我在做一道关于制备乙酸乙酯的实验题时得知在有机制备时加氯化钙溶液有助于除乙醇(CaCl2+6C2H5OH=CaCl2·6C2H5OH,CaCl2·6C2H5OH微溶于水)。我打算验证一下,遂将氯化钙溶液与98%乙醇混合于试管,但无生成沉淀;难道是因为非原题那样的有机环境才没有沉淀?我有点无厘头地决定再加点四氯化碳,结果也是没半点现象。不知道问题出在了哪里。


剩余未用的氯化钙溶液我拿去蒸发浓缩成浓溶液后放到通风阴凉处自然蒸发,打算用来制作人工南极石——也就是氯化钙晶体。后续的实验日记会跟进这一实验的结果。



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